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工業(yè)純水的水質(zhì)分析
2015-06-25 來源:[www.zkchem.cn]
工業(yè)純水的分析主要是對制水系統(tǒng)產(chǎn)水水質(zhì)進行全面的質(zhì)量檢驗。為了控制出水質(zhì)量,必須合理地選擇出水水質(zhì)的檢控指標。各類水質(zhì)標準中主要控制項目有微生物、有機物、顆粒、電解質(zhì)及溶解氣體等。顆粒、有機物及微生物等雜質(zhì)對元器件質(zhì)量影響顯著,幾乎成為所有電子級水質(zhì)標準的必控指標;電阻率可以反映水中電解質(zhì)的含量而成為一項重要指標,某些離子由于危害性大而列為專項控制指標;由于硅在水中存在狀態(tài)的復(fù)雜性及其對器件危害嚴重,多數(shù)標準均列為控制專項;由于高純水的pH值在空氣中極不穩(wěn)定,而且水中氫離子的濃度可以通過電阻率反映出來,故控制pH值已無太大意義;對于醫(yī)藥行業(yè)則對注射用水中的熱原有嚴格的控制。
由于超純水中雜質(zhì)離子含量極少,所以取樣分析的方法進行水質(zhì)監(jiān)測已經(jīng)不能真實反映水中雜質(zhì)的含量,普遍采用在線設(shè)置控制儀器并打印監(jiān)測結(jié)果從而控制出水水質(zhì)。
(1)硅的測定
高純水及高純物質(zhì)中硅的測定方法,有中子活化法、質(zhì)譜法、光譜法、原子吸收光譜法及分光光度法等。中子活化法具有高靈敏度及可進行多元素同時測定等特點,但受放射源及儀器價格的限制,在國內(nèi)難為普及;催化質(zhì)譜法間接測定硅,是一個很有前途的方法。經(jīng)典的分光光度法,經(jīng)改進仍可滿足高純水中硅分析的要求,是目前國內(nèi)最通用的測試方法;原子吸收當(dāng)譜法靈敏、快速,已得到日益廣泛的應(yīng)用。
(2)金屬元素的測定
高純物質(zhì)中金屬元素的測量已有數(shù)十年的歷史,最廣泛應(yīng)用的分析技術(shù)是發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法、分光光度法及質(zhì)譜法與伏安法等。近年來離子選擇性電極法也用于高純水的分析。中子活化法與質(zhì)譜法也有應(yīng)用,但由于分析儀器昂貴分析條件要求高,使其應(yīng)用受到了限制。
(3)陰離子的測定
離子色譜法是最早應(yīng)用的色譜技術(shù)之一,目前已廣泛應(yīng)用于水質(zhì)、、土壤和醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。該法可以測定的離子包括:Cl-、F-、PO43-、NO2-、ClO3-、ClO4-、SO42-、I-、IO3-、Br-等陰離子和Li+、Na+、K+、NH4+、Ca2+、Mg2+、Fe2+、Cu2+等陽離子。在水質(zhì)分析中,應(yīng)用最多的是測定Cl-、F-、NO3-、SO42-等陰離子。
離子選擇性電極法可測定Cl-,這種檢測方法精密度對大于100μg/L的Cl-,變異系數(shù)小于6%;對于60μg/L的Cl-,則為7%;對于20μg/L的Cl-,回收率可達82%-95%。溫度的變化對測定影響很大,溫度降低時,靈敏度提高,但影響時間加長,測量中溫差不宜超過10度。
(4)有機物的測定
純水中有機物的測定方法沿用了原水中的分析方法,即用高錳酸鉀和重鉻酸鉀來測定有機物的含量,此法稱為化學(xué)耗氧量法,它僅能反映水中可被氧化的有機物的含量。高錳酸鉀氧化法測定結(jié)果較低,適用于潔凈水體和純水中有機物相對測量,重鉻酸鉀法氧化能力較高,一般適用于受污染的水體。
總有機碳測定技術(shù)分為高溫干式氧化法及低溫濕式氧化法。干式氧化法是在高溫通入氧進行氧化,其檢測范圍為1-200mg/L。濕式氧化法是在常溫和紫外線催化下,以過硫酸鹽氧化有機物,生成的二氧化碳可用紅外線測定儀或水吸收后用電導(dǎo)法測定。高純水中有機物的測定應(yīng)該用總有機碳法,并有建議使用濕式氧化法,因為此法空白低,可檢測微克/升級的有機碳,比高溫氧化法的檢測范圍低兩個數(shù)量級,適用于電子級用水中有機物的測定。
(5)顆粒的測定
高純水中顆粒的測定主要用激光散射式測量法和過濾檢數(shù)法。前一種方法可以適用于在線測量和實驗室測量,現(xiàn)已可以進行0.05μm的顆粒的檢數(shù);后一種方法是實驗室測定方法,用于檢測高純水中粒子尺寸大于0.1μm的粗分散系與部分膠態(tài)分散系的顆粒物質(zhì)。還有一種過濾比時法也比較常用,適用于原水和預(yù)脫鹽工序的顆粒性物質(zhì)的相對測量。
(6)細菌的測定
培養(yǎng)法是測量水體內(nèi)細菌的常用方法,包括過濾培養(yǎng)法、平皿培養(yǎng)法和測菌盒法。前兩種方法適用于高純水中細菌的測定;后一種方法則主要適用于對原水中細菌的分析,此法簡便、快速、可就地取樣。培養(yǎng)法只能測定部分活的細菌,有些細菌在測量條件下,不生成或尚未生成菌落,因而不成檢出。另外,過濾檢數(shù)法也可用于細菌的測定,它省去了細菌的培養(yǎng)的過程,更為迅速簡便。
(7)細菌內(nèi)毒素的測定
細菌內(nèi)毒素的測定方法有分光光度法、濁度法和凝膠法。分光光度法分析操作都比較煩瑣,且耗時長、費用高。而凝膠法靈敏、準確可靠、操作簡單且易推廣。
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